操作方法

1、準備工作。

操作人員使用氮吹儀之前，應當熟悉氮氣吹干儀工(gong)程(cheng)流(liu)程(cheng)和(he)步驟。快速濃(nong)縮要(yao)求掌握樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)量(liang)、氮氣(qi)流(liu)速、水浴(yu)溫度和(he)針位之間的平(ping)衡。使用不當(dang)，將會(hui)事倍功半，甚至污染樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)或造(zao)成(cheng)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)損失。同時要(yao)注(zhu)意通風櫥內(nei)空氣(qi)的污染程(cheng)度、氮氣(qi)純度、樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)運輸過程(cheng)等(deng)環境條件。

2、水浴操作

2.1打開水浴(yu)電源開關。

2.2設定水浴(yu)溫(wen)(wen)度。按溫(wen)(wen)度設定顯示(shi)板上(shang)的(de)(de)左邊第一(yi)個鍵(jian)，上(shang)排(pai)顯示(shi)“SP”，再按“∧”或(huo)“∨”，是下排(pai)顯示(shi)為所需設定的(de)(de)溫(wen)(wen)度值(zhi)，再但左邊第一(yi)個鍵(jian)返回。通常水浴(yu)溫(wen)(wen)度應小于溶劑沸點溫(wen)(wen)度2-3℃。

3、氮吹儀操作。

3.1將氮吹儀提升到最高位置，并鎖緊。

3.2將樣品(pin)試(shi)管(guan)(guan)放置到(dao)樣品(pin)定(ding)位(wei)架上(shang)，用樣品(pin)定(ding)位(wei)架彈簧固(gu)定(ding)試(shi)管(guan)(guan)，試(shi)管(guan)(guan)底部(bu)處于(yu)支(zhi)(zhi)撐(cheng)托(tuo)(tuo)(tuo)盤(pan)(pan)上(shang)，記錄(lu)樣品(pin)所放位(wei)置。如(ru)果支(zhi)(zhi)撐(cheng)托(tuo)(tuo)(tuo)盤(pan)(pan)過低，則擰松支(zhi)(zhi)撐(cheng)托(tuo)(tuo)(tuo)盤(pan)(pan)中(zhong)心環上(shang)的兩個定(ding)位(wei)螺釘。上(shang)升支(zhi)(zhi)撐(cheng)托(tuo)(tuo)(tuo)盤(pan)(pan)，直到(dao)試(shi)管(guan)(guan)底部(bu)位(wei)于(yu)托(tuo)(tuo)(tuo)盤(pan)(pan)上(shang)，距定(ding)位(wei)架不低于(yu)15mm。調整支(zhi)(zhi)撐(cheng)托(tuo)(tuo)(tuo)盤(pan)(pan)，使狹縫對準試(shi)管(guan)(guan)。再次擰緊定(ding)位(wei)螺釘，固(gu)定(ding)支(zhi)(zhi)撐(cheng)托(tuo)(tuo)(tuo)盤(pan)(pan)。

3.3安裝不銹鋼(gang)針頭，直接(jie)套(tao)上即(ji)可。

3.4打(da)開(kai)氮氣瓶，調節(jie)流量計(ji)為氮吹(chui)儀送氣。氮氣只需開(kai)一點(dian)點(dian)，否則壓力(li)(li)過大會把(ba)管(guan)路沖開(kai)。調節(jie)流量計(ji)至所需壓力(li)(li)。

3.5降低針頭，直到針頭距(ju)離溶液表面6mm。調(diao)整(zheng)：擰(ning)開(kai)配氣盤上的(de)鎖(suo)緊螺(luo)母(mu)(mu)，針閥管便可(ke)上下滑(hua)動(dong)，調(diao)整(zheng)好高度，擰(ning)緊鎖(suo)緊螺(luo)母(mu)(mu)。

3.6打開所用YGC-12D圓(yuan)形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開流量閥時，逆時針(zhen)(zhen)旋(xuan)轉(zhuan)1/8到1/6圈即可，不要(yao)旋(xuan)轉(zhuan)幅度過大，以防針(zhen)(zhen)閥螺(luo)母脫落，安裝時，應按順時針(zhen)(zhen)旋(xuan)轉(zhuan)。

3.7濃縮(suo)樣品(pin)前，建議氮(dan)氣空吹5-10min，以防氮(dan)吹儀氣路(lu)中殘(can)留(liu)雜質氣體(ti)。

3.8調節流量計到氮吹儀所需的流速。氮氣吹干儀氮(dan)吹開始，用針頭(tou)上面(mian)的(de)流(liu)量(liang)(liang)閥(fa)微調(diao)流(liu)速。并監測供氣壓力，不(bu)得超過200Kpa。調(diao)節流(liu)量(liang)(liang)閥(fa)，使氣流(liu)在樣品表(biao)面(mian)產生波紋，但應防止飛濺。

3.9連續(xu)汽(qi)化直至完(wan)成(cheng)。根據非干(gan)性邊(bian)界點(dian)要求，必須監測汽(qi)化，到(dao)達所期望的邊(bian)界點(dian)后移走樣品。

3.10汽化完成時，使用(yong)干(gan)凈的(de)吸管(guan)，用(yong)一兩(liang)滴溶劑沖洗(xi)不銹鋼針頭。

3.11向(xiang)上(shang)滑動(dong)針閥管，從樣(yang)品定位架移走(zou)樣(yang)品試管。

3.12汽化完成(cheng)后關閉(bi)氣源(yuan)。

3.13關(guan)掉流量計和(he)流量閥。

3.14關掉水浴(yu)電源。

3.15 卸下(xia)不銹鋼針頭。

5、注意事項及維護保(bao)養(yang)

5.1加(jia)熱(re)介(jie)質可以(yi)使(shi)用(yong)(yong)蒸(zheng)餾水(shui)(shui)、去離子水(shui)(shui)和水(shui)(shui)浴(yu)加(jia)熱(re)專用(yong)(yong)油。最好使(shi)用(yong)(yong)蒸(zheng)餾水(shui)(shui)和去離子水(shui)(shui)，可以(yi)防止水(shui)(shui)浴(yu)壁上(shang)產(chan)生污垢(gou)。

5.2水(shui)浴中的水(shui)建議一(yi)(yi)天一(yi)(yi)換(huan)，最(zui)長不超過一(yi)(yi)周。

5.3每(mei)次使(shi)用(yong)針頭后都(dou)應清(qing)洗，盡(jin)量減(jian)少針的(de)污(wu)染(ran)。可使(shi)用(yong)有(you)機(ji)溶劑沖洗、高壓消毒(du)和索(suo)格利(li)特(te)萃(cui)取等(deng)技術。

5.4浴底耐灰但(dan)不(bu)防(fang)水。絕不(bu)能將水浴浸泡在(zai)任何液體中，或放在(zai)可(ke)能發生浸泡的地方。

5.5使(shi)用(yong)后(hou)登記使(shi)用(yong)記錄。